Cum se testează puritatea trehalozei?

Sep 20, 2024 Lăsaţi un mesaj

info-603-251

 

Trehalozăse face prin hidroliza enzimatică a amidonului comestibil. Este o dizaharidă nereducătoare formată din două molecule de glucoză cu ciclu piranoză conectate prin legături 1,1-glicozidice, care pot fi împărțite în anhidru și dihidrat. Calculat ca anhidru, conținutul de C12H22O11 ar trebui să fie de 98,0% până la 102,0%.

[Proprietăți]

Acest produs este o pulbere cristalină albă sau aproape albă.

Trehaloza anhidră este ușor solubilă în apă și aproape insolubilă în metanol sau etanol. Trehaloza dihidratată este ușor solubilă în apă, ușor solubilă în metanol și aproape insolubilă în etanol.

Rotație specifică Luați acest produs, cântăriți-l cu precizie, dizolvați-l în apă și diluați-l cantitativ pentru a obține o soluție care conține aproximativ 100 mg la 1 ml. Determinați-l conform legii (Regula generală 0621), iar rotația specifică este de +197 grade la +201 grade .

【Identificare】

(1) Luați 2 g din acest produs, adăugați 5 ml de apă pentru a se dizolva, luați 1 ml, adăugați 0,4 ml soluție de naftol etanol (1→20), adăugați încet 0,5 ml de acid sulfuric de-a lungul peretelui recipientului, iar soluția va produce un inel violet la interfața celor două lichide.

(2) Luați 0.2 g din acest produs, adăugați 5 ml de apă pentru a se dizolva, ca soluție de testare; se ia 0.2g de glicină, se adaugă 5ml de apă pentru a se dizolva, ca soluție de glicină. Se măsoară 2 ml de soluție de testat, se adaugă 1 ml de acid clorhidric diluat și se lasă să stea la temperatura camerei timp de 20 de minute; apoi adăugați 4 ml de soluție de testare de hidroxid de sodiu și 2 ml de soluție de glicină, încălziți într-o baie de apă timp de 10 minute, iar soluția nu va arăta maro.

(3) În cromatograma înregistrată la elementul de determinare a conținutului, timpul de retenție al vârfului principal al soluției de testat trebuie să fie în concordanță cu timpul de retenție al vârfului principal al soluției de referință.

(4) Spectrul de absorbție în infraroșu al acestui produs ar trebui să fie în concordanță cu cel de referință (Regula generală 0402).

【Inspecţie】

Aciditate: Luați 1.0g din acest produs (calculat ca anhidru), adăugați 10 ml de apă pentru a se dizolva și măsurați conform legii (Regula generală 0631). Valoarea pH-ului trebuie să fie 4.5-6.5.

Claritatea și culoarea soluției: Luați 33.0g din acest produs (calculat ca anhidru), puneți-l într-un balon cotat de 100ml, adăugați apă proaspăt fiartă și răcită, agitați se dizolvă bine și se măsoară absorbanța la 420 nm și 720 nm conform spectrofotometriei UV-Vis (Regula generală 0401). Valoarea absorbanței la 720 nm nu trebuie să depășească 0,033, iar diferența de absorbanță la 420 nm și 720 nm nu trebuie să depășească 0,067.

Clorura: Luați {{0}},40g din acest produs, verificați conform legii (Regula generală 0801) și comparați-l cu soluția de control făcută din 5,0 ml de clorură de sodiu standard. soluţie. Nu trebuie să fie mai concentrat (0,0125%).

Sulfat: Luați 1,0g din acest produs, verificați conform legii (Regula generală 08{02) și comparați-l cu soluția de referință din 2,0 ml de standard soluție de sulfat de potasiu. Nu trebuie să fie mai concentrat (0,020%).

Amidon solubil: luați 1.0g din acest produs, adăugați 10 ml de apă pentru a se dizolva, adăugați 1 picătură de soluție de testare de iod și nu va arăta albastru.

Substanțe înrudite: Luați o cantitate adecvată din acest produs, cântăriți cu precizie, dizolvați în apă și diluați cantitativ pentru a obține o soluție care conține aproximativ 10mg per 1ml ca soluție de testare; Măsurați cu precizie 1 ml, puneți-l într-un balon cotat de 100ml, diluați cu apă până la scară, agitați bine și utilizați-l ca soluție de referință. În funcție de condițiile cromatografice din elementul de determinare a conținutului, luați 10 ul din soluția de referință și injectați-o în cromatograful lichid, înregistrați cromatograma, iar raportul semnal-zgomot al înălțimii vârfului componentei principale ar trebui să fie mai mare de 10; apoi se măsoară cu precizie 10 ul din soluția de testat și, respectiv, din soluția de referință și se injectează în cromatograful de lichid și se înregistrează cromatograma. În cromatograma soluției de testat, cu excepția vârfului solventului, suma zonelor vârfului de impuritate înainte și după vârful principal al soluției de testat nu trebuie să fie mai mare de 0,5 ori (0,5%) aria vârfului principal al solutie de control.

Conținutul de umiditate: Luați acest produs și determinați-l conform metodei de determinare a umidității (Regula generală 0832). Conținutul de umiditate ar trebui să fie de la 9,0% la 11,0%; dacă este anhidru, conținutul de umiditate nu trebuie să depășească 1,0%.

Reziduuri de aprindere: Luați acest produs și verificați-l conform legii (Regula generală 0841). Reziduul rezidual nu trebuie să depășească 0,1%.

Metale grele: Luați 4.0g din acest produs, adăugați 23 ml de apă pentru a-l dizolva, adăugați 2 ml tampon acetat (pH3,5) și verificați-l conform legii (Regula Generală 0821 Metoda 1). Conținutul de metale grele nu trebuie să depășească 5 părți per milion.

Limită microbiană Luați acest produs și verificați-l conform legii (Regulile generale 1105 și 1106). Numărul total de bacterii aerobe din fiecare 1 g de produs de testat nu trebuie să depășească 103 ufc, numărul total de mucegaiuri și drojdii nu trebuie să depășească 102 ufc, iar Escherichia coli nu trebuie detectată; Salmonella nu trebuie detectată în fiecare 10 g de produs testat.

[Determinarea conținutului]

Determinați conform cromatografiei lichide de înaltă performanță (Reguli generale 0512).

Condițiile cromatografice și testul de adecvare a sistemului Utilizați o coloană cromatografică de tip sodiu cationic puternic (sau de tip hidrogen) cu copolimer stiren-divinilbenzen sulfonat reticulat ca umplutură; folosiți apa ca fază mobilă; debitul este de 0,4 ml pe minut; temperatura coloanei este de 80 grade ; si se foloseste refractometrul diferential. Luați cantitatea adecvată de substanțe de referință maltotrioză, glucoză și trehaloză, dizolvați în apă și diluați pentru a obține soluții care conțin 2,5 mg, 2,5 mg și 10 mg per ml, măsurați cu precizie 20 ul și injectați în cromatograf lichid, repetați injecția de 3 ori, înregistrați cromatograma relativă. abaterea standard a zonei vârfului principal nu trebuie să depășească 2,0%, iar gradul de separare al fiecărui vârf cromatografic trebuie să îndeplinească cerințele.

Metoda de determinare Luați cantitatea adecvată din acest produs, cântăriți cu precizie, dizolvați în apă și diluați cantitativ pentru a obține o soluție care conține aproximativ 10 mg per 1 ml ca soluție de testare, măsurați cu precizie 20 ul și injectați în cromatograf lichid, înregistrați cromatograma; luați cantitatea adecvată de substanță de referință trehaloză și determinați în același mod. Calculați după aria de vârf conform metodei standard externe și obțineți-o.

 

Director de vânzări: Sarah

E-mail:sales2@konochemical.com

Telefon mobil:+8615332321378

Trimite anchetă

whatsapp

Telefon

E-mail

Anchetă